Принцип действия
Спектрометр БРА-135F представляет собой прибор энергодисперсионного типа для рентгенофлуоресцентного анализа – определения содержаний химических элементов в диапазоне от фтора 9F до урана 92U в жидких, порошкообразных и твёрдых пробах, а также аэрозолях, осаждённых на фильтр.
Принцип действия спектрометра основан на возбуждении флуоресцентного излучения атомов исследуемого вещества излучением маломощной рентгеновской трубки. Флуоресцентное излучение от образца попадает в полупроводниковый детектор SDD-типа, где кванты излучения различной энергии преобразуются в электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии поглощенных квантов.
На проведение анализа (получение спектра образца) требуется от 10 до 200 секунд (в зависимости от требуемой точности результата). В диск пробоподачи устанавливаются до 15 образцов.
Управление прибором, обработка спектра и вычисление концентраций производятся с использованием программного комплекса «КЭДА-E», предустановленного на встроенный в спектрометр промышленный компьютер.
В программном обеспечении выбирается требуемый метод анализа:
1. Качественный анализ – для определения химического состава исследуемого вещества по присутствию в спектре характерных для конкретных элементов пиков. Возможно осуществление маркировки линий. Для выявления приборных линий и приборных артефактов целесообразно проведение измерений фоновых (пустых) образцов.
2. Количественный анализ – для определения содержаний элементов в образцах с неизвестным составом.
Для выполнения количественного анализа методом множественной регрессии предварительно под каждый тип проб должна быть предварительно создана аналитическая программа с использованием образцов, схожих по составу с анализируемыми и имеющих известные концентрации (стандартные образцы, ГСО или типовые объекты анализа с содержаниями элементов, определёнными более точным, чем рентгенофлуоресцентный, методом, например, с использованием индуктивно-связанной плазмы). Для выявления зависимостей необходимы минимум 5 – 7 образцов с известным содержанием определяемых элементов. По возможности, значения концентраций в градуировочных образцах должны быть равномерно распределены по анализируемому диапазону концентраций и не иметь искусственных корреляций между собой.
Точность количественного анализа может быть увеличена посредством применения пробоподготовки: измельчения/истирания образцов для уменьшения вариаций крупности части, прессования для устранения эффектов комкования и образования воздушных полостей, сплавления с флюсом для получения в измеряемых и градуировочных образцах стабильной матрицы.
3. Способ фундаментальных параметров – для полуколичественного определения составов сплавов без использования стандартных образцов для градуировки.
Методики
Методика измерения массовой доли Al, Ba, Ca, Cu, Fe, Mn, V, Ni, Pb, Zn, P в пробах нефти и жидких нефтепродуктах (№460/242-(01.00250-2008)-2013)
Разработанная и аттестованная методика измерений для рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного спектрометра БРА-135F позволяет производить количественный анализ нефтепродуктов с целью определения микропримесей металлов.
Спектрометра БРА-135F с методикой измерения может быть применен для анализа отработанных моторных масел воздушных судов, машин, автотехники, с целью определения степени износа двигателей и определения необходимости проведения их технического обслуживания.
Свидетельство об аттестации методики
Методика измерения массовой доли SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, Na2O, K2O, Cl, TiO2, P2O5, Cr2O3, MnO, ZnO, SrO в пробах цементов, цементных сырьевых смесей и клинкеров. (№2031/243-(RA.RU.310494)-2020)
Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F в комплекте с разработанной аттестованной методикой измерения массовой доли SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, Na2O, K2O, Cl, TiO2, P2O5, Cr2O3, MnO, ZnO, SrO (ФР.1.31.2020.36881) позволяет решать задачу контроля химического состава продуктов цементного производства (сырьевой смеси, клинкера и цемента) с удовлетворительной точностью и за приемлемое время.
Методика использует способ сплавления проб с боратным флюсом при температуре 1125 °C в платиновых тиглях в течение 6 – 9 минут для создания однородного плавленого диска. Изготовленный диск помещают в спектрометр и анализируют под вакуумом в течение 100 секунд (600 секунд для Na2O). Универсальную градуировочную характеристику строят на основе синтетических образцов, методика приготовления которых подробно изложена в тексте, а также из технологических проб завода (сырьевая смесь, клинкер, цемент). Такой подход обеспечивает необходимую гибкость в работе и одновременно точность измерений. В качестве эталонных образцов возможно использовать отечественные ГСО, а также стандартные образцы зарубежных производителей.
Свидетельство об аттестации методики
АО «ИЦ «Буревестник» имеет большой опыт разработки методик измерения на БРА-135F под задачи заказчика. Подробнее применением спектрометра можно ознакомиться в разделе область применения.